Синтез калій диціаноаурат(І)

[Максим Валерійович]

Вітаю всіх хіміків даного форума. Мене цікавить чи тут є спеціалісти які можуть приготувати калій дицианоаурат. Даний реактив потрібен для приготування гальванічного електроліта для позолоти.

[Techemy]

Є такі, можуть. Але чи візьмуться... колись бралися за подібну тему:
viewtopic.php?t=46

Хімічна реакція для отримання калій диціаноаурат(I):

4Au + 8KCN + 2H₂O + O₂ = 4K[Au(CN)₂] + 4NaOH

[Максим Валерійович]

Буду дуже вдячний якщо ви допоможете знайти людей які можуть взятися, або пояснять технологію його приготування.

[Techemy]

Для синтезу потрібно мати відповідні чисті реактиви, чисте золото 999,9.

"Гримуче золото" з розчиненням в калій ціаніді з утворенням K[Au(CN)₂].
На паровій бані оброблять 10 г. золота 50 мл царської водки (34 мл HCl + 16 мл HNO₃ ρ=1,33 г./см³). Після того як золото повністю розчинеться, додають надлишок амоніаку, в наслідок чого утворюється жовтий осад "гримучого" золота Au(NH₃)₃(OH)₃. "Гримуче" золото вибухонебезпечно при висиханні, тому необхідно дотримуватись правил безпеки: не допускати потрапляння частинок "гримучого" золота на зайві поверхні, за межі зони синтезу (бо воно може висохнути і здетонувати); підтримувати вологий стан "гримучого" золота в зоні синтезу (хімічний стакан і фільтр).

Після осадження "гримучого" золота його фільтрують та промивають дистильованою водою стакан і осад на фільтрі доти, поки реакція на присутність хлорид-іону не стане негативною (з аргентум нітратом не утворюється осад).

Після промивання осаду "гримучого" золота, його розчиняють в невеликому надлишку розчину калій ціаніду (KCN) (в той самий хімічний стакан в якому здійснювали осад), концентрують випарюванням і залишають кристалізуватися. Після кристалізації, кристали K[Au(CN)₂] розчиняють у дистильованій воді, упарюють і знов перекристалізовують за для очищення від небажаних домішок. Отриманий перекристалізований K[Au(CN)₂] висушують в ексикаторі над концентованою сульфатною кислотою. Вихід продукту складає до 90%. Розчини які залищаються від кристалізації і містять залишкові 10% золота, можна використовувати в процесі нового синтезу.

Недолік цього метода полягає у потенційній вибухонебезпечності "гримучого" золота; отруйності калій ціаніду, агресивних випарах при розчинені золота в царскій водці. Роботи необхідно проводити під тягою!

Електролітичне розчинення золота в водному розчині калій ціаніду. Пластину чистого золота використовують в якості аноду, катод інертний (очищений графіт). Після єлектролітичного розчинення отриманий розчин упарюють до кристалізації K[Au(CN)₂], перекристалізовують і висушують.

Звісно, на словах це не складно, а практично треба буде попрацювати, і бажано мати досвід лабораторної роботи.

[Максим Валерійович]

Вітаю всіх хто читає данну тему, дякую адміністратору за допомогу. Прочитав ваш матеріал, але в мене виникає декілька питань:
1)Для осаду гремучого золота можна використоувати аміак водний 20% ? Надлишок його це скільки на 10г АU?
2)Як провести реакція на присутність хлорид-іону?
3)Невеликий надлишок KCN, це розчин з якою концентрацыэю KCN.?
На рахунок методу 2 розчинення в KCN
1) Який має бути розчин КСN( концентрація і боє'м) ?

[Techemy]

Метод І

1. Так можна використовувати 20% амоніак (навіть нашатирний спирт з аптеки підійде - це 10% амоніак). Надлишок його можна перевірити поступово додаючи розчин амоніаку до розчину з золотом доти, поки не перестане утворюватися осад;

2. Реакцію на присутність хлорид іону проводять з арґентум нітратом. До розчину (1%) арґентум нітрату додають краплину фільтрату після чергового промивання. Якщо хлорид іон присутній в розчині, в пропірці утворюється осад білого кольору. Злегке помутніння осаду означатиме, що хлорид іони майже відсутні.

Cl^- + Ag⁺ = AgCl↓

3. Тут треба розраховувати.

Метод ІІ

1. Треба розраховувати, дивитися.

Опис методів з якоїсь книжки, у мене скан сторінки. В описі не зазначені точні концентрації.

[Максим Валерійович]

Як можна розрахувати цю концентрацію? В літературі по гальваніці вказано що треба гремуче золото розчинити в розчині цианіду 15-20г/л. Але думаю це не правильно. Читав ще один метод- це розчин хлорого золота нейтралізують поташем, а тоді в цей розчин додоють цианід 3-4г на 1г золота. Але далі не вказано нічого.

[Techemy]

Тут вже багато чисто хімічних розмірковувань.
Наприклад, якщо в розчині, який містить калій діціаноаурат(І) буде багато солей, то при кристалізації ці домішкові солі так само почнуть викристалізовуватись.

Методика синтезу калій діціаноаурату(І) це кілька основних хімічних процесів, які мають певні хімічні рівняння. За цими рівняннями і проводять розразунки. Крім цього, є ще техніка лабораторних робіт, якої бажано дотримуватися щоб все вийшло...

Я тут на обідній перерві написав хімічні реакції, розрахунки (для 10 грам золота), деякі рекомендації з техніки виконання синтезу по методу "гримучого" золота (але не безкоштовно), на основі досвіду, повинно все вийти (треба скопіювати посилання і відкрити в новому вікні браузера, бо з метою запобігання спаму, прямі активні посилання заборонені):

Код: Виділити все

https://techemy.com/%d1%81%d0%b8%d0%bd%d1%82%d0%b5%d0%b7-%d0%ba%d0%b0%d0%bb%d1%96%d0%b9-%d0%b4%d0%b8%d1%86%d1%96%d0%b0%d0%bd%d0%be%d0%b0%d1%83%d1%80%d0%b0%d1%82%d1%83%d1%96-kaucn2-%d0%bc%d0%b5%d1%82%d0%be%d0%b4/

На електронну пошту отримаєте файл в форматі .doc, жирним чорним - заголовки етапів синтезу, червоним виділені відповіді на ваші попередні питання. Можна не розбиратися в розрахунках, а текст рекоменовано прочитати. Якщо придбаєте файл, виникнуть питання - пишіть, запитуйте в цій темі.

Стосовно електролізного методу, маса калій ціаніду для розчинення 10 г. золота потрібна буде така сама як і для методу "гримучого" золота. В результаті електролізу утворюється розчин калій діціаноаурату(І) з домішками, який так само потрібно кристалізувати (випарювати до утворення кристалів) з метою очищення.